工業(yè)用硼酸和硼砂中B2O3、Na2O、Fe2O3的測(cè)定

1．B₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：

將優(yōu)級(jí)純硼酸在40－50℃烘一小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻至室溫后，稱(chēng)取2g（精確至0.0001g）于小燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)入500ml容量瓶，以水定容。

此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含2.25mgB₂O₃/ml。

2．B₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：

吸取10mlB₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，以水定容，搖勻。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為45μgB₂O₃/ml。

3．樣品溶液的制備：

    稱(chēng)取硼酸樣品2g（精確至0.0001g），[  硼砂樣品則稱(chēng)3.08g（精確至0.0001g）]，于100ml燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，以水定容。此為樣品母液，直接測(cè)Fe₂O₃用。吸此母液10ml（用配制標(biāo)準(zhǔn)的同一支10ml大肚吸液管）于500ml容量瓶中，以水定容，搖勻，供測(cè)B₂O₃用。

4．硼顯色劑：（用時(shí)配制）

    于100ml燒杯中，加入硼試劑50mg，EDTA50mg，乙酸鈉（NaAC·3H₂O）2克，加水50ml，HCl(1+1)1.5ml攪動(dòng)使之溶解后，攪勻，備用。

5．B₂O₃的測(cè)定：

用5ml大肚移液管精確吸取水、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml分別于50ml容量瓶中，用10ml大肚移液管沿瓶壁精確加入硼顯色劑10ml，搖勻，置于烘箱中，85℃保溫30分鐘以上，取出以水冷卻后，加入甲醇25ml(用大肚吸管)，以水定容，搖勻，冷至室溫后測(cè)定。

測(cè)定條件：B通道，K＝1.2（要校正K值），倍率50。

6．Fe₂O₃的測(cè)定：

吸水、樣品母液、常規(guī)Fe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)各10ml于小瓶中，各加H₂O₂(1＋20)1滴，加Fe試劑1ml，搖勻，10－20分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道，K＝0。

7．Na₂O標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

a．取1mgK₂O、Na₂O/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml于1000ml容量瓶中，以水定容。

       此標(biāo)準(zhǔn)溶液含K₂O、Na₂O10μg/ml。

    b．取1mgK₂O、Na₂O/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml于1000ml容量瓶中，以水定容。

       此標(biāo)準(zhǔn)溶液含K₂O、Na₂O5μg/ml。

8．Na₂O的測(cè)定：

（1）若樣品為硼酸，則取測(cè)B₂O₃用的樣品溶液，以水為空白調(diào)零，5μgNa₂O/ml標(biāo)準(zhǔn)液作參比，測(cè)Na₂O%：

       Na₂O%= A_樣/ A_參×（C_參V_樣/G_樣）×50× 10^－6 ×100％       （1）

  （2）若樣品為硼砂，則取測(cè)B₂O₃用的樣品溶液再稀釋二倍，以水為空白調(diào)零，10μgNa₂O/ml標(biāo)準(zhǔn)液作參比，測(cè)Na2O%：

       Na2O%= A_樣/ A_參×（C_參V_樣/G_樣）× 50×2×10^－6 ×100％     （2）

    （1）、（2）式中：A_樣--樣品讀數(shù)         A_參--參比讀數(shù)

                    G_樣--樣品重量，g      C_參--參比濃度，μg/ml

                    V_樣——樣品體積，ml